高中科普小知識匯總十篇

時間:2023-06-12 16:02:44

序論:好文章的創作是一個不斷探索和完善的過程,我們為您推薦十篇高中科普小知識范例,希望它們能助您一臂之力,提升您的閱讀品質,帶來更深刻的閱讀感受。

高中科普小知識

篇(1)

近年來,示范性重點高中學校不斷涌現,大量初中畢業生涌入重點高中學校,致使普通高中生源數量不足,教育質量嚴重下降,科任教師的教學困惑重重。針對此種情況,結合本人多年教學實踐,就如何消除普通高中學校科任教師的教學困惑談幾點意見。

一、調整心態,因材施教,消除教學困惑

充分認識到普通高中尚有“不求個個升學,但愿人人成才”的提法,學生進得來,住得下,有進步,有收獲就是好的,就值得肯定。現在就讀普通高中學校的學生多數學生和家長不同程度地存在初中混三年完成義務教育的思想,在初中時根本不把學習放在心上,中考成績為C等級。對這類學生,我的意見是:不搞齊步走,不搞一刀切,多把尺子衡量,多種形式評估,多表揚少批評,多鼓勵少指責,有進步即肯定。課堂上從未發過言的有了第一次就是進步,從不交作文的盡管只寫了個開頭也值得肯定。普通高中學校的學生多數存在自卑心理,我接手的高一普通班第一個學期敢站起來朗讀課文的極少,更不用說即席發言,爭論問題了。開了頭就是好的,讀得怎么樣暫且不管。老師在處理教材上也從實際出發,有些該降低難度,有些該擴展知識,因人而異,靈活掌握,以學生能接受、可接受為前提,正如大教育家陶行之所說,他之所以辦教育就是為了“讓人人都有面包吃,人人都有水仙花看”。因為在我們面前的就是這樣的生源,科任教師只有調整心態,因材施教,才能消除教學上的思想困惑。

二、利用學生本身特點激發其興趣,消除教學困惑

高中生十六、七歲,思想敏捷,愛好廣泛,老師對學生熱衷的話題應予以鼓勵,正確引導。學生會有一種喜悅感、被重視感,以激起學生觀察、體驗、表現等的興趣,從而喜歡上你的課堂。

傳統的課堂教學大都是老師講學生聽,老師寫學生記,學生成了盛裝知識的容器,加上許多程式化的條條框框,課堂拘謹有余,活躍不足。普通高中學校的學生由于種種原因其進取心遠不如重點高中學校的學生,如果普通高中學校的課堂再按老一套辦法上,很難有所收效。筆者是語文教師,以語文課為例。如語文《新課標》里說:“開展豐富多彩的實踐活動,拓展語文學習的內容、形式與渠道,使學生在廣闊的空間里學語文,用語文,豐富知識,提高能力,課外閱讀是一種最好的語文實踐活動,我們應該加強指導,讓學生在這種實踐活動中獲得更豐富的營養。”于是,我們在營造一種寬松的課堂環境的同時,又開辟了第二課堂,擴大學生的閱讀量,鍛煉學生動腦動手能力,如辦學習園地,出國慶、元旦等節日專刊,學生在老師的指導下,自行設計、組稿、排版,如2013年學校“五四”特刊,老師應學生之邀為其撰寫了一副對聯:“山青水秀地干凈,林茂糧豐民盡歡”。如此一來,既融洽了師生關系,又使學生鍛煉了能力,增長知識。故事會、擂臺賽組織好效果也不錯,如我們開展的歇后語比賽,學生參與率達百分之百,平時上課很少發言的同學,積極性也非常高。由此看來,只要組織得法,內容合適,課外活動確實不失為一種增長知識、提高能力的好形式。

篇(2)

一、知識圖譜的內涵、功能及應用可行性

科學知識圖譜,屬于科學計量學的范疇,是以科學知識為計量研究對象,顯示科學知識的發展進程與結構關系的一種圖形。科學知識圖譜具有可視化、直觀化、通俗易懂等特點。科學知識圖譜對某一學科或領域的研究情況進行深入分析時的功能較為強大,如利用來源分析方法,可以探尋某一學科或領域中的主要來源作者、來源國家、來源機構等;利用詞頻分析方法可以探討某一學科或領域中一段時間內的研究熱點、研究前沿及其演進歷程等;在共被引分析方法中,利用共被引分析中作者共被引方法(ACA)可以研究某一學科或研究領域中權威作者及其研究網絡、相互關系等;利用文獻共被引方法(DCA)可以分析某一學科或研究領域中的經典文獻、知識基礎及其相互影響等;利用期刊共被引方法(JCA)可以確定某一學科或領域中的重要核心期刊及其相互關系等。

基于知識圖譜獨有的特點與強大的功能,知識圖譜方法和技術完全可以被融入到高校本科教學過程之中,以實現本科專業知識的可視化與直觀教學,豐富教學手段和方法,提高學生學習和科研興趣,可以有效地幫助本科學生在相關學習及研究領域中,從數以千計、甚至數以萬計的文獻資料中快速準確地找到學習及研究領域中的國內外研究熱點、研究前沿、權威作者、經典文獻及核心期刊等,有利于對專業知識的進一步深入學習和研究,克服了傳統教學只講授課本專業書面知識,忽視學科及相關領域的研究熱點、研究前沿、重要文獻等必要知識而導致專業知識陳舊、理論脫離實際、被動知識灌輸忽視科研探索、缺乏創新的負面現象。因此,在本科教學過程中,科學知識圖譜具有可行性、科學性、客觀性、有效性等特點,是開展高等教育不可缺少的重要教學手段、教學模式和必要研究方法。知識圖譜教學可以實現教師課堂教學與學生課外探索學習相結合,教師講授和學生科研相結合,有利于提升教學水平與教學效果,有利于激發學生專業知識學習的積極性、主動性和有效性,不斷提升學生的創新能力和創新水平。

二、人力資源管理本科教學的知識圖譜應用與實踐

1.本科教學程序中的知識圖譜應用

本研究以高校本科人力資源管理專業課程教學為例,科學設計出人力資源管理專業本科知識圖譜教學程序上的應用模式,其主要涉及以下2個方面。

第一,將知識圖譜可視化分析方法融入到人力資源管理專業本科課堂教學環節之中,主要包括教師課件PPT制作、講授過程、課上討論及問題答疑等。在課件制作過程中,可以將課程講授內容的相關知識圖譜分析結果,如關于學科研究前沿、研究熱點、經典文獻、權威作者等圖譜及統計數據融入其中,并在課堂講授過程中可以結合所學專業知識的教學大綱要求,進行深入講解和詳細討論,并對同學們提出的問題進行答疑。

第二,將知識圖譜分析及結果融入到人力資源管理專業本科課外教學之中,如將人力資源管理基本研究圖譜分析結果上傳到網絡課程或網絡學堂中以供學生學習;還可以將圖譜分析任務布置到課后作業、學生科研(如大學生科技立項等)之中,以及非常重要的畢業論文寫作之中(包括文獻綜述的科學評析,畢業論文的科學選題以及后續論文創新寫作等),以不斷拓展和豐富課外教學方法和教學手段,提高學生專業知識的學習能力和創新能力。

2.本科教學內容中的知識圖譜應用

目前,國內部分學者已將知識圖譜運用到相關學科或領域研究的可視分析之中。以人力資源管理學科為例,本文作者已對國內外人力資源管理研究的基本情況進行了系統的可視化分析,在核心期刊上發表了多篇相關論文,研究內容主要包括:國際范圍人力資源管理研究熱點及演進歷程、權威研究作者、研究群體及相互關系、核心研究期刊及著名研究機構;國內人力資源管理研究熱點、研究前沿、權威研究作者、經典研究文獻、重要核心期刊及主要研究機構等。這些寶貴的研究成果將為人力資源管理專業本科生、研究生學習和了解該領域研究的基本情況提供了有益的參考和借鑒,是本科生、研究生開展專業學習的必要基礎和重要前提。本文以國內外通用的Citespace、Bibexcel可視化分析軟件應用為例,探討知識圖譜在高校人力資源管理專業本科教學中的充分開發和利用。

第一,利用關鍵詞詞頻共現方法幫助學生了解國內外人力資源管理研究熱點、研究前沿及其發展趨勢等,為充分掌握學科研究及發展基本情況,以及畢業論文的科學、創新選題打下基礎。圖1為2006―2010 年國內人力資源管理研究熱點圖譜,清晰地展示了近5年來國內人力資源管理研究的主要熱點;圖2則體現了2006-2010年國際范圍內人力資源管理研究的主要熱點情況。

圖1 2006―2010 年國內人力資源管理研究熱點圖譜( CSSCI)

圖2 2006-2010年國際范圍內人力資源管理研究熱點圖譜(SSCI)

第二,利用文獻共被引分析方法幫助學生確定國內外經典研究文獻、研究主題網絡及相互關系等,為了解該領域的重要經典文獻及知識基礎打下基礎。如通過對SSCI數據庫中國外人力資源管理研究文獻的圖譜分析,可以確定該領域重要的經典文獻包括:羅格斯大學教授 Huselid 博士于1995年發表的《人力資源管理實踐對員工離職率、生產效率和企業財務績效的影響》,Delery J E和 Doty D H 于1996年發表的《戰略人力資源管理理論化模式:通用觀、權變觀和配置觀的績效預測》,Brian Becker 和 Barry Gerhart、Macduffie于1995年發表的《人力資源政策“束”和生產績效:全球汽車業組織邏輯與柔性的工作體系》,Arthur J B 于1994年發表的《人力資源模式對工作績效和員工流動率的影響》以及Youndt M A的《人力資源管理、生產戰略與企業績效》(1996),Delaney 和 Huselid于1996年《對人力資源管理在企業績效的影響的預測》等。

通過對國內CSSCI數據庫相關資料分析,確認國內人力資源管理研究領域較有影響力的經典文獻:①著作類:主要包括趙曙明的《人力資源管理研究》(2001),廖泉文的《人力資源管理》(2003),蕭鳴政的《人力資源開發的理論與方法》(2004)等;②論文類:主要包括范秀成的《外商投資企業人力資源管理與績效關系研究》(2003),劉善仕的《高績效工作系統與組織績效:中國連鎖行業的實證研究》(2005)和蔣春燕的《企業特征、人力資源管理與績效:香港企業的實證研究》(2004)等。

第三,利用期刊共被引分析國內外重要核心期刊,為幫助學生快速確定該領域核心期刊,研讀重要文獻,查詢重要相關資料奠定基礎。如通過對SSCI收錄的人力資源管理研究文獻的期刊共被引分析,發現國際范圍內的人力資源管理研究重要核心期刊包括:《國際人力資源管理雜志》(INT J HUM RESOUR MAN)、《人力資源管理》(HUMAN RESOURCE MANAGE)、《管理學會雜志》(ACAD MANAGE J)和《管理學會評論》(ACAD MANAGE REV)等為該研究領域中的重要核心期刊。通過對國內人力資源研究的期刊(CSSCI)的共被引分析,發現共被引頻率較高、且具有重要影響力的國內核心期刊包括:《中國人力資源開發》、《外國經濟與管理》、《管理世界》、《科學學與科學技術管理》、《科技進步與對策》、《南開管理評論》、《中國軟科學》、《科學學研究》、《科研管理》和《人力資源管理》等。

第四,利用作者共被引方法幫助學生明確國內外人力資源管理研究領域中的權威作者、研究群體及相互關系等。如通過對SSCI數據庫中人力資源管理研究文獻資料的作者共被引分析,發現胡斯里德(Huselid)、舒勒(Schuler)、普費弗(Pfeffer)、阿瑟(Arthur)和麥克達菲(Macduffie)等是該領域研究最有影響的代表人物;通過對CSSCI數據庫該領域研究文獻的作者共被引分析,確認對國內人力資源研究較有影響、被引頻次比較高的國內權威作者包括趙曙明、劉昕、蕭鳴政、張德、劉善仕、張一馳、廖泉文、謝晉宇、張正堂、彭劍鋒、張文賢和范秀成等。

三、人力資源管理本科知識圖譜教學的評價與完善

改革教學方法,加強大學生創新能力的培養,根本問題在于轉變教育思想、教育觀念。開展知識圖譜本科教學是教學方法、教學模式的新嘗試和新探索,無疑對教學效果及教學水平的提升和改進具有一定的積極意義。但在其初步應用過程中,要不斷地進行應用程序、應用領域方面的反饋,以及教學效果的總結與評價,客觀地分析其應用過程的優缺點,進一步總結良好的教育經驗與教學方法,辯證分析造成教學困境的主要原因及形成機理,并結合人力資源管理專業本科教學的實際情況與特點提出具體的有效對策。

參考文獻

[1]劉則淵,陳悅,侯海燕等.科學知識圖譜:方法與應用[M].北京:人民出版社,2008

[2]房宏君.基于SSCI 和CSSCI的人力資源管理研究熱點計量與比較[J].科技管理研究,2013(7):128-134

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公眾科學素質的高低對國家科學技術的宣傳、普及和發展具有十分重要的意義,是國家國際競爭力的直觀體現,對社會的發展具有不可忽視的推動作用,因而在當前時期制定可行的科普宣傳策略、采用適當的科普宣傳方式對公眾進行科學素養宣傳,幫助公眾及時了解先進的、有利于社會發展的科普知識,提升公眾的科學素質水平是當前時期推動國家和社會全面發展的重要任務之一。

1 公眾科學素質發展現狀概述

科學技術已經成為世界經濟發展的核心推動力之一,為保障科學技術能夠得到切實有效的應用和普及就必須增強和提高國民的綜合素質,而國民綜合素質的主要指標就是科學素質。我國仍舊屬于發展中國家,對我國當前國情下的科學素質培養主要是指通過科普宣傳和教育等方式讓公眾將科學技術素質應用于勞動和日常生活生產實踐中,并根據現有的知識體系進行更加深入的在學習。公眾科學素質主要體現在三個方面:公眾對于科學知識的了解程度、公眾對于科學研究過程和方法的了解程度、公眾對于科學技術對個人和社會的推動作用的了解程度。只有充分把握這三點內容才能夠切實提升公眾的科學素質。

調查數據顯示,我國的公眾科學素質培養及發展時間相較于先進國家而言時間較短,宣傳方式不夠全面完善,整體水平還不夠高。具體來看,我國公眾的科學素質如下。

(1)宣傳教育投入過少,總體狀況亟待提高。2002年我國制定并出臺了科學技術普及法,標志著我國科學素質建設與發展從此走上法制化道路,特別是最近幾年我國教育經費以及科普宣傳資金投入的逐年加大在很大程度上提升了我國公眾的科學素養,但是調查結果顯示我國的公民受教育程度仍然處于較低水平,與國際水平相比還存在較大的差距。

(2)區域發展不平衡。受經濟發展不平衡的影響,我國公眾科學素質發展狀況呈現出區域不平衡狀態,城鎮具備科學素質的人數所占比例較農村而言具有明顯的優勢、東部發達地區具備科學素質的人數所占比例較西部偏遠地區而言具有明顯優勢。這就表明在資源投入以及受教育機會方面不同地區之間存在較為明顯的差異,經濟對科學素質具有非常大的影響意義。

(3)科學知識接收渠道不平衡。雖然我國公眾對科學技術的發展具有非常高的興趣,支持力度非常大,但是在實際生活中,不同層次和不同屬性人群所接受到的科普教育渠道之間存在很大差別。接受過正規教育的青少年群體具有更高的科學素質水平,相對而言,其他社會成員接受科學知識教育的渠道較少,科學素質水平較低,我國社會中仍舊存在大量的人員對非科學性內容非常依賴,如封建迷信、星座預測等。

2 提升公眾科學素質的宣傳方式與途徑

2.1 將科學家群體引入到科普宣傳中,增強科普宣傳的權威性

邀請科學家進行科普講座是發達國家的主要手段之一。在這些發達國家中,科學家不僅承擔了科研任務還承擔著向公眾普及基本科學知識的任務,他們對科學的本質、發展以及描述方法具有更為深刻和準確的認識,可以用最簡單易懂話將其所在領域的科學知識傳遞給公眾,因此讓科學家群體參與到科普宣傳中可以獲得更為明顯的宣傳效果。

實際宣傳中可以采用如下方式進行:一方面增強科學家與公眾之間的交流與溝通,消除專業研究與普通大眾之間的壁壘,讓公眾對科學產生興趣,樂于去了解相關的科學知識;另一方面科學家利用其所具有的科學素養將晦澀難懂的專業知識轉化為通俗易懂的、集專業和科普于一體的材料形式對公眾進行引導和傳授,調動公眾的科學探索積極性。

2.2 協調科研機構與科普場館等開展科普宣傳教育

科技館、展覽館等公共設施是公眾生活的一個組成部分,其內容豐富、形式多樣,具有非常強的科普性和吸引力,沒有準入門檻,面向對象為廣大群眾。因此在開展科普宣傳時可以借助這些基礎設施進行,在具有條件的地區經常開辦或組織展覽會、體驗會、講座等活動,在不具有條件的地區適當加大資源投入或建立與有條件地區的聯系等讓普通民眾都可以參與到科普活動中。通過這種方式不僅可以豐富人民群眾的業余文化生活,還能夠有效提升公眾的科學素質,在較大范圍內實現科學思想和科學知識的傳播與普及。

2.3 營造良好的科學文化氛圍

科學與大眾生活之間存在著緊密的聯系,但是在實際生活中,科學與大眾生活之間經常呈現一種相互獨立的狀態。為增強科普宣傳效果,可以將科學引入到人們生活中,讓人民大眾廣泛參與到科學建設和傳播中,使科學知識成為人們生活的一個不可或缺的組成部分。此外,大眾傳媒是人們獲取信息的主要渠道,在開展科普宣傳時可以考慮將媒體作為科普的載體,以提升科普宣傳的覆蓋面、影響力以及傳輸速度等,甚至可以利用媒體營造一種全民科普的文化氛圍,向民眾傳遞更具質量、更具深度的科普知識等。

3 結語

總之,公眾科學素質的提高不是一蹴而就的,不是狹隘在科學或大眾生活某一狹隘領域的,而是與人們生活息息相關的一項長期性持久性活動,需要科技人員、教育人員、社會團體以及社會人士等共同參與實踐的。

參考文獻:

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中圖分類號:G243 文獻識別碼:A 文章編號:1001-828X(2016)028-000-01

引言

作為一門具有中國傳統文化底蘊的學科,武術與其他體育選修課相比理應受到更高的重視,而在大學里實施武術選修課的分組教學模式,也會使武術這門學科得以發揚光大。從2012年的亞運會開始,武術被正式的編入比賽項目之中,這就足以表明武術的地位的穩定。而我國為了使大學生繼承這項運動項目,采用了層次分組的形式進行教學。

一、武術教學過程的影響因素

所有教學活動的進行都和教學大綱息息相關,所以教育部也出臺了一項關于高校武術教學的大綱。現在我國的武術教學規定了長拳、初級劍等動作作為此課程的基礎。雖然這些動作比較簡單和基礎,但是可以保證教學大綱的正常運行,同時也會在日后訓練課程或是競賽中打下基礎。但是從另一方面考慮,這樣單一的學習基礎動作可能會讓同學們感到枯燥無趣,從而失去了學習武術這門課程的興趣。這樣的現象會使得武術逐漸偏離其本身的性質,而變得脫離如今時代,也使學生只是為了得到體育選修課的學分,還是陷入了一種死板的學習中,也不能讓學生們感受到武術的真正意義。

而武術和其他的傳統體育課有許多的不同,目前現狀就是我國的體育類型的高校都設有武術專業課,而其他很多的高校都只是認為這個體育選修課可有可無。而那些武術專業畢業的學生在畢業的時候都不會選擇擔任武術教學工作。所以現在的許多武術選修課的所謂專業老師并沒有達到武術體育專業學生的水準。所以武術老師面臨應該解決的問題就是使學生們更有效更有興趣的去學習武術這門選修課程。

二、異質分組教學的研究

異質分組教學的步驟就是先將選擇武術選修課的學生們進行體能等各方面的綜合檢測,然后將學生們根據測試結果的分層進行分組。而學生們所關心的最終成績就會和他們所被分到的組別進行掛鉤,這也體現出了這樣的分組教學模式的公平,使學生們不再因為成績才去死板的學習。

以學生的質素進行分組,教學的內容和目標也應該隨之分層。例如一項較難的教學內容,對于高素質層的學生就是簡單易學,而對于較低素質層的學生來說難度就太大,這對兩個層次的學生都有很大影響,并直接作用于課程學習積極性。當老師在制定教學內容大綱的時候,應該根據不同學生的實際學習能力,而制定不同的教學內容。例如老師在教學“飛腳”這一基礎動作的時候,對于較高質素的學生組來說,需要要求他們達到武術專業的專業水平;對于普通質素的學生來說,需要要求他們能夠大概的掌握整個動作;對于較低質素的學生來說只需要要求他們可以在觀看老師的演示之后能夠模仿動作,從而提高身體的柔韌度。這樣的分層教學能夠使得不同質素的學生能夠掌握到應該學習的動作。

除了教學內容應該分層,老師的教學方式也應該分層,才會使得教學的過程有更高的效率,所以教學方式的分層也是分層教學的重要內容之一。在分層之前進行的檢測同樣也會考察學生的心理素質,使得老師能夠正確的對待和同學的關系,從而保證老師真正的對不同層次的學生進行深入的教學。例如對較高質素的學生層,教師就可以嚴厲一些,這樣對于他們的學習也會有很大的提升;而對于較低質素的學生層,教師就應該以鼓勵為主,使學生能夠不失去對武術學習的興致。教育過程中一個很重要的一項就是教師對學生的評價,如果學生能夠得到來自老師的正確的評價可以使學生更加積極的學習,這樣的一個評價內容也會激發學生們對學習的主動。普通的考試考核模式使得學生總在考試之前“臨時抱佛腳”。而異質分層所注重的更多是平時的學生表現,這樣讓學生的學習過程比學習最終的結果更為重要。

三、結語

作為我國包含文化底蘊的項目之一,武術的傳承一直都是國家推崇的重要內容。而武術教育也能夠提高我國當代大學生的身體素質,而實行異質分層的教學模式能夠使不同層次的學生意識到武術學習的意義。本文從教學內容和教學方式等方面對異質分層教學進行了更深入的研究,如果高校中武術選修課的教師能夠采用異質分層的教學模式,必定能夠使每一位學生感受到武術這門課程的真正意義,也會使武術得到傳承和發展。

參考文獻:

[1]梁曉明.高職院校武術選秀額按層次分組教學的實驗研究[J].科技資訊,2010(29):200-201.

[2]舒健智,楊紅亮.高校武術選修課中“分層次分組”教學探析[J].黃岡師范學院學報,2012(6):91-92.

[3]田桂菊.高校武術普修課按層次分組教學的嘗試[J].體育學刊,2014,11(4):710-711.

作者簡介:雷 娜(1985-),女,漢族,河北無極人,教育學碩士,河北中醫學院公共課教學部,講師,研究方向:體育教育教學與訓練、武術教學訓練理論與方法。

曲維忠(1974-),男,漢族,河北青縣人,本科,河北中醫學院公共課教學部,講師,研究方向:體育教育教學與訓練。

趙春捷(1977-),女,漢族,河北石家莊人,碩士,河北師范大學體育學院,講師,研究方向:武術教學與訓練。

篇(5)

目的建立一種同時測定白術內酯Ⅱ和白術內酯Ⅲ的高效液相色譜檢測方法,并分析中成藥參苓白術顆粒中白術內酯Ⅱ和白術內酯Ⅲ的含量。方法樣品采用液-液萃取,以乙腈-水(50∶50)為流動相,流速1.0 ml· min-1,采用SHIMADZU ODS柱(150 mm×4.6 mm; 5 μm)色譜柱分離;檢測波長220 nm。結果標準曲線線性范圍為0.5~50.0 μg·ml-1,線性關系良好(r>0.99),定量限為0.5 μg/ml,回收率98%以上,方法的穩定性、重復性和精密度均較好(RSD

【關鍵詞】 白術內酯Ⅱ 白術內酯Ⅲ 高效液相色譜-紫外檢測法 參苓白術顆粒

Abstract:ObjectiveTo develop an HPLC-UV method for the simultaneous determination of atractylenolide II and III and to detect the content of atractylenolide II and III in Chinese medicinal preparation.MethodsAfter a simple liquid-liquid extraction, atractylenolide II and III were separated on SHIMADZU C18 column(4.6 mm×150 mm, 5 μm) and detected by UV spectrometry. The detection wavelength was set at 220 nm. The mobile phase consisted of acetonitrile-water (50∶50) at a flow rate of 1.0 ml·min-1. The content of atractylenolide II and III in Chinese medicinal preparation(Shenling Baizhu Granule) was simultaneously determined by the method above after simple liquid-liquid extraction.ResultsThe linear calibration curves were obtained in the concentration range of 0.5~50.0 μg·ml-1(r>0.99). The lower limit of quantification was 0.5 μg·ml-1. The recoveries were more than 98.0%, and the stability, repeatability and precision of the method were all better in all cases(RSD

Key words:Atractylenolide II; Atractylenolide III; RP-HPLC; Shenling Baizhu Granule

參苓白術顆粒由人參、白術(炒)、茯苓等中藥組成,具有補脾胃,益肺氣的功效,用于脾胃虛弱,食少便溏,氣短咳嗽,肢倦乏力[1]。白術為本方中重要組成部分,白術為菊科植物白術Atractylodes macrocephala Koidz.的干燥根莖,為常用大宗藥材,著名的“浙八味”之一[2]。其味苦、甘,性溫,歸脾胃經,功能健脾益氣、燥濕利水、止汗、安胎,為補益類補氣藥[3]。白術內酯Ⅱ和白術內酯Ⅲ為白術中的有效成分,該類物質具有抗炎、抗腫瘤作用[4]。此外該類成分還具有調節胃腸道功能和促進營養物質吸引的功能[5]。有學者采用了人參皂苷[6]作為檢測指標來對其進行質量控制。為了加強對該藥物的質量控制,本研究建立了同時測定該中成藥中白術內酯Ⅱ和白術內酯Ⅲ的方法,以此來進一步加強對參苓白術顆粒等含有白術類中成藥的質量管理。

1 器材

LC-20AT高效液相色譜儀(日本,島津),SPD-20A UV/Vis檢測器,浙江大學智達N2000色譜工作站,Shim-pack VP-ODS色譜柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),Hettich Mikro 22R超高速低溫離心機(德國),SHBZ-IIIA型循環水真空泵,KQ-250B型超聲波儀(昆山超聲儀器有限公司),YKH-型漩渦混合器(上海精科實業有限公司)。

白術內酯Ⅱ和白術內酯Ⅲ對照品均由實驗室自制(圖1),純度分別為99.8%和98.5%,色譜乙腈、色譜甲醇購自杭州嘉辰化工有限公司;參苓白術顆粒,北京漢典制藥有限公司(批號:07030101)。

2 方法

2.1 色譜條件色譜柱為Shim-pack VP-ODS(4.6 mm×150 mm,5 μm),保護柱(4.6 mm×12.5 mm,5 μm);檢測波長220 nm;流動相為乙腈-水=50-50(V/V);流速1.0 ml·min-1;柱溫30℃,進樣量20 μl。

2.2 供試品溶液的制備取參苓白術顆粒粉末 (過40目篩) 約2.0 g,精密稱定,置于具塞三角瓶中,加甲醇10 ml,稱定重量,超聲提取30 min,室溫下靜置30 min,補足減失的重量,上清液過0.45 μm微孔濾膜后,得供試品溶液。

2.3 標準曲線和線性范圍將分別溶解于甲醇中的白術內酯Ⅱ和白術內酯Ⅲ貯備液混合稀釋成0.5,1.0,5.0,10.0,20.0,50.0μg·ml-1的白術內酯Ⅱ和白術內酯Ⅲ系列標準液,分別進樣得到白術內酯Ⅱ、Ⅲ和內標物的峰面積,分別以白術內酯Ⅱ和白術內酯Ⅲ峰面積與對應兩種化合物的質量濃度進行線性回歸,求出其回歸方程和相關系數。

2.4 加樣回收率稱取一定量已知白術內酯Ⅱ和白術內酯Ⅲ含量的該中成藥顆粒粉末,共6份,精密加入白術內酯Ⅱ對照品和白術內酯Ⅲ對照品適量。按“2.2”項下操作,按上述色譜條件進行HPLC分析,計算平均加樣回收率。

2.5 方法的穩定性、重復性和精密度取同一批樣品(批號:07030101)按“2.2”項下操作,制備供試品溶液,精密吸取同一供試品溶液,在上述所確定的RP-HPLC條件下,分別于配制后0,1,4,6,24h吸取供試品20 μl進樣分析,計算白術內酯Ⅱ和白術內酯Ⅲ在供試品溶液中的穩定性;取同一批樣品5份,按上述方法分別制備供試品溶液,各進樣20 μl,計算方法的重復性;將上述供試品溶液吸取20 μl進樣,重復進樣5次,計算方法精密度。

3 結果

3.1 色譜行為與色譜圖在本實驗建立的色譜分離條件下,白術內酯II和III的保留時間分別為21.615 min和10.365 min,標準品和經過處理后的參苓白術顆粒樣品進HPLC分析的色譜圖相應的保留時間處色譜峰均較好(圖2)。

3.2 流動相和檢測波長的選擇本研究曾考察了甲醇-水=60-40(V/V)、乙腈-水=50-50(V/V)以及乙腈-水=60-40(V/V)作為流動相,結果表明只有采用乙腈-水=50-50(V/V)作為流動相白術內酯Ⅱ和白術內酯Ⅲ能夠很好的分離。

本分析方法曾分別嘗試了209,220 nm和237 nm作為檢測器的檢測波長,結果發現在209 nm和237 nm波長處,白術內酯Ⅱ和白術內酯Ⅲ的吸收峰均小于220 nm處,故本研究采用220 nm作為檢測器檢測波長。

3.3 標準曲線建立以及方法確證在0.5~50.0 μg·ml-1濃度范圍內,線性關系良好,其回歸方程和相關系數分別為:

白術內酯Ⅱ:Y= 47 443X+9 491.4 r=0.999 9

白術內酯Ⅲ:Y= 35 385X+5 843.8 r=0.999 9

在上述制備的供試品溶液分別進樣分析后,計算白術內酯Ⅱ和Ⅲ峰面積變化的RSD,求得分析方法的穩定性、重復性和精密度(表1),結果表明所建立的分析方法重復性、穩定性及精密度均較好。白術內酯Ⅱ的平均回收率為102.38%,RSD為1.92%;白術內酯Ⅲ的平均回收率為 98.58%,RSD為2.43%,測定結果表明本品回收率好,方法可行。表1 分析方法的穩定性、重復性和精密度(略)

3.4 參苓白術顆粒中白術內酯Ⅱ和白術內酯Ⅲ含量的測定取3個批次參苓白術顆粒粉末2.0 g,精密稱定,按“2.2”制成供試品溶液,按上述高效液相色譜條件,吸取20 μl進樣,計算白術中白術內酯Ⅱ和白術內酯Ⅲ的量,結果參苓白術顆粒中白術內酯II含量為0.000253%(RSD=0.59%),白術內酯III含量為0.000 7%(RSD=2.54%)。研究結果表明參苓白術顆粒中白術內酯類化合物含量均較低,可能是由于該中成藥的制備工藝中白術炮制方法為炒白術,由于白術內酯類化合物均為揮發油類,所以當炒制白術時,大量的白術內酯類揮發油被揮發或發生了化學反應轉變成了其它成分,因此中成藥中白術內酯類化合物含量較低。

4 結論

本研究建立一種簡便、快速、靈敏、準確的白術內酯Ⅱ和白術內酯Ⅲ的RP-HPLC分析方法,并將該分析方法應用于中成藥參苓白術顆粒中白術內酯Ⅱ和Ⅲ的含量檢測,該研究為中成藥參苓白術顆粒的質量控制提供一個新的途徑和檢測手段,同時該研究還可以為進一步加強含白術類中成藥質量控制提供方法和手段。

【參考文獻】

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[2]彭華勝,王德群.白術道地藥材的形成與變遷[J].中國中藥雜志,2004,29(12):1133.

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篇(6)

doi:10.3969/j.issn.1004-7484(s).2013.11.799 文章編號:1004-7484(2013)-11-6781-02

富富馬酸二甲酯(Dimethyl Fumarate),簡稱為DMF。是美國80年代開發出來的一種新型防霉劑,取名為"霉敵",具有低毒(LD大白鼠口服為2240mg/kg)高效、廣譜抗菌、安全、化學穩定性好、作用時間長、適用的pH值范圍寬等特點,能抑制多種霉菌、酵母菌及細菌,特別對肉毒梭菌和黃曲霉菌有很好的抑制作用。然而有報道稱富馬酸二甲酯對皮膚產生過敏性傷害(黏膜刺激),長期接觸會發生皮膚過敏甚至潰爛,經食道吸入可能會對人體腸道、內臟產生腐蝕性損害,特別是對兒童的成長發育造成極大傷害。自2012年6月4日起,全歐盟限制使用富馬酸二甲酯(DMF)。歐盟規定市場上流通的產品或產品零件中富馬酸二甲酯(DMF)的含量不應超過0.1mg/kg。

克霉唑(Clotrinazole)臨床主要供外用,具廣譜抗真菌活性,對表皮癬菌、毛發癬菌、曲菌、著色菌、隱球菌屬和念珠菌屬均有較好抗菌作用,對申克氏孢子絲菌、皮炎芽生菌、粗球孢子菌屬、組織漿胞菌屬等也有一定抗菌活性。主要用于治療皮膚霉菌病,如手足癬、體癬、耳道、陰道霉菌病等。

目前測定富馬酸二甲酯的方法有紫外吸光光度法、液相色譜法、氣相色譜-質譜聯用法[6]。我國在食品中禁止添加富馬酸二甲酯作為防腐保鮮劑,并建立了相應的檢驗方法。《中國藥典》2010年版二部規定采用高效液相色譜法測定克霉唑溶液及軟膏中克霉唑的含量測定。本文以甲醇為提取溶劑,以0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液-甲醇為流動相,實現了餐具中富馬酸二甲酯和克霉唑的同時測定。該方法簡便、快速、靈敏、穩定可靠。建立快速、同時檢測多種防腐劑的方法對于食品行業的監管意義重大。

1 實驗部分

1.1 主要儀器與試劑 高效液相色譜儀(配有紫外檢測器):島津LC-20A;超聲波水浴器;有機相濾膜(尼龍):13mm*0.45μm。甲醇、磷酸二氫鉀、磷酸(分析純,國藥集團化學試劑有限公司);甲醇(色譜純);克霉唑標準物質(中國計量研究院)。餐具由市場抽樣所得。

1.2 標準物質及樣品溶液配制

1.2.1 克霉唑儲備液 稱取克霉唑標準物質約25mg,精密稱定,用甲醇充分溶解,并定容至25mL,搖勻,貯存于0-4℃冰箱中。

1.2.2 富馬酸二甲酯標準儲備液 稱取富馬酸二甲酯標準物質約25mg,精密稱定。用甲醇充分溶解,并定容至25mL,搖勻,貯存于0-4℃冰箱中。

1.2.3 樣品前處理 選取餐廳常規用飯碗,碟子,塑料性飯盒各雙份,加10mL甲醇溶液靜止15min,然后置于超聲波水浴中處理15min。冷卻至室溫,用醋酸溶液調節pH值至5.7。轉移試樣溶液至25mL容量瓶中,用水分次淋洗,使完全轉移,并用水定容、混勻。溶液經0.45μm有機相濾膜過濾后,用于高效液相色譜儀測定。

2 方法與結果

2.1 色譜條件及系統性試驗 色譜柱為:十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑色譜柱;流動相為:0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液-甲醇(30:70,用10%磷酸溶液調節pH值至5.7-5.8);流速1.0mL/min;柱溫30℃;紫外檢測器波長215nm;進樣量為10μL分別取適應濃度的標準物質溶液、樣品溶液及空白,進樣分析,結果得到富馬酸二甲酯峰形分離度達到1.5以上,其他物質對它幾乎無干擾,具體分別。

2.2 標準曲線和線性范圍 以流動相為溶劑,配制成富馬酸二甲酯/克霉唑含量分別為0.5、1.0、2.0、5.0、10.0、40.0μg/mL的標準系列,在規定的色譜條件下進行測定,富馬酸二甲酯/克霉唑標準溶液圖譜,見圖1,系列標準溶液的液相色譜響應值與濃度的線性關系。測定結果表明,在該濃度范圍內,峰面積與濃度呈線性關系,符合定量要求。其標準曲線方程分別為:Y富=5934X富+1224.2,r=0.9999;Y克=6677.1X克+238.24,r=0.9999。

2.3 檢出限 以空白瓷碗為樣品,分別添加富馬酸二甲酯和克霉唑,將含量依次降低的富馬酸二甲酯和克霉唑加入到樣品中去,對每個濃度樣品測定3次,記錄每次測得S/N值,結果顯示,當信噪比S/N=3,定容體積為25mL時,本方法富馬酸二甲酯的最低檢出限為0.01μg/mL,克霉唑的最低檢出限為0.02μg/mL。

2.4 準確度及精密度 選取餐飲中常規餐具瓷飯碗、瓷碟子和塑料制飯盒三類樣品,按本方法確定的條件,進行3水平添加回收試驗,每個添加水平取2個平行樣,回收率分別為94.8%,100.5%,102.8%,101.9%,100.6%,101.3%,RSD分別為3.9%,2.1%,1.2%,0.9%,0.2%,0.7%。

2.5 穩定性試驗 分別取10μg/mL的富馬酸二甲酯和克霉唑標準物質溶液于0h,3h,6h,9h,12h,24h,進樣分析富馬酸二甲酯面積分別為60573.5,60589,59897,60112,590187,58897,RSD為1.5%;克霉唑峰面積分別為69847,68589,69897,66112,65187,64897,RSD為3.5%。

2.6 樣品測定結果 取樣品按1.2.2項下配制,取濾液,精密進樣10μL,按內標法計算含量,共檢出含克霉唑陽性樣品4批,含量分別為0.5,0.6,0.3,0.4μg/mL;檢出含富馬酸二甲酯陽性樣品3批,含量分別為0.05,0.3,0.2μg/mL。

3 結 論

3.1 本方法采用純甲醇溶液提取樣品,高效液相色譜法檢測食用餐具中富馬酸二甲酯與克霉唑的含量。選取餐飲中三種常規用具飯碗、碟子及塑料制飯盒,按本方法確定的條件,進行3水平添加回收試驗,每個添加水平取2個平行樣。該方法中富馬酸二甲酯樣品回收率分別為94.8%-103.9%,最低檢測限為0.01μg/mL,相對標準偏差為0.2%-3.9%;克霉唑的樣品回收率為98.4%-103.3%,最低檢測限為0.02μg/mL,相對標準偏差為0.7%-2.1%。試驗證明該方法是一種準確、方便的測定餐具中富馬酸二甲酯與克霉唑的分析方法。

3.2 有些殘留富馬酸二甲酯或克霉唑的餐具看來清洗不干凈,微生物限度檢查卻根本不長菌,雖然微生物限度檢查合格,但是殘留的富馬酸二甲酯或克霉唑,對人體安全會造成一定的危害,長期接觸會發生皮膚過敏甚至潰爛,經食道吸入可能會對人體腸道、內臟產生腐蝕性損害,特別是對兒童的成長發育造成極大傷害。

參考文獻

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[3] 游飛明.食品中富馬酸二甲酯殘留的氣相色譜檢測方法研究[J].中國衛生檢驗雜志,2011,21(2):327-328.

[4] Commission Regulation(EU)No 412/2012,Official Journal of the European Union

[5] 柳杰,等.HPLC法同時測定復方克霉唑乳膏中2 種成分的含量,實用藥物與臨床,2012,15(7):419-422.

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